Az 501-ben kialakított „Roncsolásmentes mikroanyag vizsgálati laboratórium”,

TReLIBS kutatási témái, eredményei.

Időbontást alkalmazó Lézer Indukált Plazma Emissziós Spektroszkóp

Time-Resolved Laser Induced Breakdown Spectroscopy (TReLIBS)

A1. A berendezés felépítése, paraméterei

Q-kapcsolt Nd:YAG lézer (10-12 mJ, 10 ns)

Monokromátor: (MDR 6/01) kettős, Cherny-Turner elrendezésű, első rendben dolgozó, tükrös, rácsos monokromátor

Fényerő: 1:6; Fókusz: 300 mm; Rácsok 1200 vonal/mm; Hullámhossz tartomány: 169-1007 nm; Reciprok lineáris diszperzió: 1,3 nm/mm 

Mérő, adatfeldolgozó rendszer: Dioda array, Micro Channel Plate (MCP) hűtő rendszer, controller, impulzus generátor, időkésleltető-kapuzó elektronika; (késleltető 0-1,7 µs, kapuzó 0-3,0 µs), léptető motor, különböző gázzal feltölthető, három dimenzióban mozgatható mintatér, számítógép.

Mintavétel: Nyaláb nyak 0,1 mm-nél kisebb, teljesítmény sűrűség: 1010 W/cm2, kivett anyagmennyiség 200-300 ng.

A2. Alapkutatási témák:

Az időbeli megfigyelés befolyása a különböző elemek atomi és első gerjesztett színképeire

2.1. A plazma fejlődésének, az emisszió kinetikájának vizsgálata, a TReLIBS minőségi és mennyiségi analitikai alkalmazás feltételeinek meghatározása érdekében. (késeltetés, kapu) egy és többkomponensű (2-4), fém tartalmú minták esetében. (Cu, Ag, Au, Mn, Ca, Mg, Pb, ) [1-2]

2.2. Elektron hőmérséklet meghatározás Boltzmann plot módszerrel. (Cu, Pb,..) [6]

2.3. Plazma hőmérséklet meghatározás (Lorentz kiszélesedés útján) (Cu, Ag, Au). [4]

2.4. Vibrációs és a rotációs hőmérséklet meghatározása - indukált kétatomos szénmolekulák, (C2, CN, ) esetében. Pl. műanyagok, szerves festékek (szénhidrogén vegyületek) esetében keletkezik hidrogén (H-alfa vonala, mint „hőmérő”). [7]

2.5. Analitikai irányú alapkutatás.

A minta közegének (mátrix) hatása a színképekre

Belső standard módszer kidolgozása adott minták esetében

Gázkörnyezet, nyomás hatása a plazmára (C2, CN,…)

„háttért eredményező, létrejött elemek” zavaró hatása

Multielem analízis lehetőségének vizsgálata egyes esetekben

A3. Alkalmazási területek:

Méréstechnikák kidolgozása, alkalmazása:

3.1. Nagyszámú elem esetében a főkomponensnél, minőségi és mennyiségi analitikai vizsgálatok elvégzése (elemek: Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Hg, Ca, Mg, Na, K, Pb, Sb, Sn, Ge, Si,....), Pl. Alumíniumban a kimutatási határ Si és Sn esetében 70-130 ppm, Pb, Fe, Zn és Ni esetében 20-50 ppm, míg Mg, Cu, Mn, Cr és Ti esetében 5-10 ppm közé esik. [1-3]

3.2. Vonalpár arány módszer kidolgozása; hármas fémötvözetek minőségi és mennyiségi elemzése. (arany ékszerek, Au:Ag:Cu;  vas ötvözet Fe:Cr:Ni; alumínium ötvözet Al:Mn:Mg; rézötvözet  Cu:Zn:Ni).[4]

3.3. Azonosság, eltérés kimondása kriminalisztikában Lövedékek ólom magja alapján történő azonosítás kidolgozása (Cu, Ag, Sn, Sb, Bi) [4]

3.4. Félvezető komponensek vizsgálata (komponensek: Ge, Si, Sn, Sb)[5]

3.5. Felület mikrotérképezése (Geofizikai, kristálytani minták, pl.Recsk) [6]

3.6. Mélységi mikrotérképezés (több festékréteg vastagság és összetétel mérése, Szervetlen festékek komponensei: Cr, Ti, Pb, Mn, Fe, Ca, Sr, Ba, Si,..) (0,1 mm-1,0 mm). [6]

3.7. Tervezett alkalmazások

Talajtan: talaj porításával, ömlesztett-olvasztott minta készítése elemvizsgálatra

Növények és égéstermékeik elemanalízise

Szűrőn felfogott levegő nehézfém szennyezéseinek meghatározása (Pb, Sb, Sn, Zn, Cu, ..)

A4. Közlemények

[1] B. Német, L. Kozma: „Time–resolved optical emission spectrometry of Q–switched Nd:YAG laser–induced plasmas from copper targets in air at atmospheric pressure”, Spectrochim. Acta, 50B, 1859–1888 (1995).

[2] B. Német, L. Kozma: „Basic Investigations on Nanosecond Laser–Induced Plasma Emission Kinetics for Quantitative Elemental Microanalysis of High Alloys”, J. of Anal. At. Spectrom., 10, 631–636 (1995).

[3] L. Paksy, B. Német, A. Lengyel, L. Kozma, and J. Czekkel: „ Production control of metal alloys by laser spectroscopy of the molten metals. Part 1. Preliminary investigations.”, Spectrochim. Acta, Part B 51B, 279-290 (1996).

[4] B. Német, L. Kozma: “Time–resolved line shape studies of Nd:YAG laser induced microplasmas arising from gold surfaces”, Fresenius J. Anal. Chem., 355, 904-908 (1996).

[5] B. Német, K. Musiol: Time-Resolved Optical Monitoring of Laser-Produced Plasma Derived from Germanium Contributions to Plasma Physics, 39, 85-88 (1999).

[6] B. Német, L. Kozma: in Proceedings of SPIE, OPTIKA' 98, 5th Congress on Modern Optics, Budapest, Hungary, 14-17 Sept. 1998, vol. 3573, p. 347.

[7] B. Német, K. Musiol, I. Sánta, J. Zachorowski: „Time-resolved vibrational and rotational emission analysis of laser-produced plasma of carbon and polymers”, J. of Molecular Structure, 511-512, 1-3, 259-270 (1999).

[8] B. Német, G. Kisbán: “Firearm lead bullet comparison by time-resolved laser-induced breakdown spectrochemical determination of tin, antimony, copper, silver and bismuth”, J. Forensic Science International, (1999).

A5. Együttműködési lehetőségek „épületen belül”

Dezső József (Természet Földrajz tanszék lézeres talajvizsgáló nefelométer, izzító kemence minta előkészítésre)

Nagy Géza, Kovács Barna (Fizikai Kémia) (mikrohullámú feltáró, Differenciális Termo Graviméter)

Dr. Német Béla

Pécs, 2013. január 20.